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GC/GC-MS基線噪聲升高?氮氧峰比例不對(duì)?可能是捕集阱失效

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氣相色譜質(zhì)譜在調(diào)諧的時(shí)候,總是氮氧峰比例不對(duì)?氧峰過(guò)高?以為是漏氣,就按照儀器漏氣的故障,各種調(diào)整,然而氧峰還是降不下來(lái)?

可能是捕集阱失效!

捕集阱是氣體凈化系統(tǒng),的目的是除去載氣和檢測(cè)器氣體中的水分,氧氣,和烴類(lèi)等雜質(zhì).色譜柱與氧氣和水分的持續(xù)接觸,特別是在高溫下,將會(huì)迅速導(dǎo)致色譜柱的嚴(yán)重?fù)p壞。如果氣體在接頭處有泄漏,捕集阱還可以起到一定的保護(hù)作用。

捕集阱1.jpg

GC載氣中的常見(jiàn)的污染物有水分,氧氣,烴類(lèi)化合物和鹵代烴,其對(duì)色譜柱的壽命及被分析物的檢測(cè)有很大影響,不良的影響包括:

水分:

是色譜柱固定相降解的常見(jiàn)原因;

可以損壞儀器。

氧氣:

最常見(jiàn)的污染物;

是色譜柱固定相降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見(jiàn)原因;

可引起不穩(wěn)定被分析物的分解。

烴類(lèi)化合物和鹵代烴:

通過(guò)增加檢測(cè)器背景噪音而降低檢測(cè)器靈敏度;

還可引起基線漂移或波動(dòng)、污染物色譜峰、噪音或高的基線補(bǔ)償。

水分,氧氣,烴類(lèi)捕集阱是GC中最常用的捕集阱。


何時(shí)更換捕集阱

判斷什么時(shí)候需要更換捕集阱,可以根據(jù)氣體捕集阱的類(lèi)型來(lái)決定:

如果是帶指示劑的捕集阱,根據(jù)指示劑的顏色進(jìn)行更換

以下圖捕集阱上的標(biāo)示為例

水指示劑和氧指示劑初始狀態(tài)是綠色

飽和時(shí),水指示劑狀態(tài)是淺棕色,氧指示劑狀態(tài)是深灰色

當(dāng)指示劑完全變色時(shí)需要更換

捕集阱2.jpg

具體指示劑顏色的變化請(qǐng)參考自己配置的捕集阱上的標(biāo)識(shí)

如果是不帶指示劑的捕集阱,可以有兩個(gè)辦法進(jìn)行判斷

捕集阱3.jpg

因?yàn)槊總€(gè)單位使用的氣體純度有可能不一樣,每一瓶氣的純度也會(huì)有差異,所以可以使用第二種方法進(jìn)行判斷。

捕集阱4.jpg

當(dāng)然,基線噪聲升高,可能的原因有很多,可以根據(jù)下圖逐一排查。

捕集阱5.jpg

最后,一定要期檢查更換捕集阱,一般半年或一年更換一次。切勿影響正常實(shí)驗(yàn)。


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