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常見問題解答 ANSWER QUESTIONS
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色譜儀分辨率差。保留時間改變
分離柱分離能力變差、淋洗液有氣泡、淋洗線路漏液或堵塞、淋洗液放置時間過久都會導致分辨率差和保留時間改變。 解決方法：分離柱再生或更換、淋洗液脫氣、柃查淋洗液流確保無漏液，無堵塞、重新配制淋洗液。
色譜儀峰面值小于預期或大于預期
前一次測量的樣品有殘留會引起峰面值大于預期，通過兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長時間沖洗則可解決。峰面值小于預期是由于樣品進樣管路有漏液或堵塞、定量環(huán)未充滿、樣品中有氣泡等因素引起。 解決方法：柃查樣品流路，確保無泄漏、無堵塞;增進進樣時間，確保定量環(huán)充滿樣品，樣品進行脫氣處理。
色譜圖中峰值極端變寬、分裂
分離柱端口的死體積增大會引起色譜圖中峰值極端變寬、分裂(雙峰)。 解決方法：用玻璃珠填充分離柱以減少死體積的影響，或更換分離柱。
抑制器再生或沖洗無效
儀器的系統(tǒng)泄漏、蠕動泵管的壓力不夠或蠕動泵管受損、過濾單元污染、抑制器的反向壓力過高等因素都會導致抑制器再生或沖洗無效。 解決方法：檢查連接部位，確保密閉：調(diào)節(jié)壓力或更換蠕動泵管：清洗過濾單元：清洗或更換抑制器。
離子色譜儀其他使用注意事項
(1)抑制器 抑制器的兩根電源線在更換時嚴禁短路，以避免將系統(tǒng)電路燒毀。這就是說，電流正極應避免與機殼接觸，同時正負極也不能接觸。 (2)高壓恒流泵 任何塵?；蚱渌腆w雜質(zhì)都會對恒流泵的缸體、密封環(huán)、單向閥和柱塞產(chǎn)生磨損。解決方法是定期更換濾器，清洗進液處的沙芯過濾頭和使用0.2μm 或0.45μm 的濾膜去除流動相中的固體雜質(zhì)。泵的實際工作壓力必須低于其額定壓力，以防止出現(xiàn)高壓密封環(huán)變形或系統(tǒng)漏液的問題。 (3)輸液系統(tǒng) 由于樣品液中的氣泡對離子分離的效果和檢測信號的穩(wěn)定性有明顯的影響，所以必須用真空泵對離子色譜儀輸液系統(tǒng)中的水進行脫氣處理，以去除氣泡。脫氣效果的好壞對儀器能否正常工作至關(guān)重要，所以最好現(xiàn)用水現(xiàn)脫氣。 (4)進樣器 進樣器的進樣速度要適當。使用手動進樣器時扳動閥門不能過猛，以防止損壞六通閥。同時，動作要快，否則容易超壓，從而出現(xiàn)停泵或流路管道泄露的問題。要在每次測定完成后將進樣口洗凈，避免樣品的交叉污染。 (5)試劑 所用試劑最好是優(yōu)級純，至少要選用分析純。 (6)水質(zhì) 離子色譜使用的主要是水性介質(zhì)，所以水質(zhì)的好壞直接影響著檢測結(jié)果。水質(zhì)達不到要求則檢測結(jié)果肯定不準確，甚至會損壞色譜柱和儀器。水質(zhì)的使用要求：無顆粒，使用<0.45μm>20MΩ。 (7)淋洗液 首先應使用過濾、脫氣的方法除去淋洗液中的氣泡和顆粒物。然后使用甲醇/水(1：4)或丙醇/水(1：4)的溶液將所用容器洗凈，以防止細菌滋生。這是因為細菌滋生會使儀器出現(xiàn)分離柱損壞或系統(tǒng)堵塞的問題。若還有細菌滋生，最好將質(zhì)量分數(shù)為5%的甲醇或丙醇加入到淋洗液中。 四、小結(jié) 對離子色譜儀的日常維護是防止和減少儀器故障發(fā)生率的重要手段。引起離子色譜儀發(fā)生故障的原因是多樣性的，需結(jié)合自身的工作經(jīng)驗進行認真、細心的排查，確定引起故障的具體部件，針對性解決。因此，加強對離子色譜儀的日常維護以及加強對儀器使用過程中常見問題之解決方法的經(jīng)驗交流和探討是相當有必要的。只有在儀器一切正常的狀況下，才有可能保證分析結(jié)果的準確性和可靠性。所以，我們要平時注重儀器日常維護，遇到故障能正確判斷并及時處理，以便保證儀器能正常運行及延長各部件的使用壽命。
光度計儀器電源接通后，光源不亮
原因： ①光源燈泡已損壞。 ②保險管燒壞。 處理方法： ①更換氘燈或鎢燈。 ②更換保險管。
紫外可見分光光度計噪音較大
原因：光源燈泡使用時間超過壽命期。 處理方法：更換光源燈泡。
光度計自檢時提示波長自檢出錯
原因：自檢過程中可能打開過儀器樣品室的蓋子。 處理方法：關(guān)上儀器樣品室蓋子，重新自檢。
光度計儀器自檢時提示通訊錯誤
原因：儀器與電腦之間的數(shù)據(jù)線沒有連接好。 處理方法：連接好數(shù)據(jù)線，重新打開儀器和軟件，重新自檢。
光度計儀器零點飄忽不定，主要反映在簡易儀器上
原因：在簡易儀器中，零點往往是通過電位器來調(diào)整，這種電位器一般是炭膜電阻制作的，使用久了往往造成接觸不良。 處理方法：更換電位器。
光度計在使用過程中，出現(xiàn)數(shù)字顯示不能歸零，同時伴有圖線記錄基線位置偏高
①光電倍增等老化，性能降低。 ②信號處理板可能發(fā)生故障。 ③前置放大版出現(xiàn)故障，引起反饋量增大 處理方法： ①開機通電，先做記錄故障曲線，再與原始記錄的標準曲線對照，找出異同點，并作一下定性定能分析。然后用一只同型號規(guī)格的新光電倍增管替換機上的光電管，再開機實驗，結(jié)果記錄出來的圖線并沒有什么變化，由此證明光電倍增管沒有老化變質(zhì)。 ②進一步檢查信號處理板，未發(fā)現(xiàn)信號處理板各元器件損壞，對影響靈敏度有關(guān)的電位器檢測，結(jié)果測得數(shù)據(jù)正常，這說明信號處理板沒有故障。
光度計測試過程中提示能量太低
①光源燈泡使用時間超過壽命期。 ②樣池中有不透光的東西擋住了光。 處理方法： ①更換光源燈。 ②拿走擋光的物品。
吸光值結(jié)果出現(xiàn)負值
原因：沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。 處理方法：做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
當儀器波長固定在某個波長下時，吸光值信號上下擺動，特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器
原因：開關(guān)觸點因長期氧化所致造成接觸不良。 處理方法：用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可。
光度計樣品信號重現(xiàn)性不良
原因：排除儀器本身的原因外，最大的可能是樣品溶液不均勻所致，在簡易的單光束儀器中，樣品池架一般為推拉式的，有時重復推拉不在同一個位置上。 處理方法： ①取正確的試樣配置手段。 ②修理推拉式樣品架的定位碰珠。
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